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RESTEK氣相色譜柱常用的液態(tài)樣品進(jìn)樣技術(shù)

更新時(shí)間:2021-05-20   點(diǎn)擊次數(shù):1013次
   RESTEK氣相色譜柱分析中,要求液體樣品的進(jìn)樣量較少,而且進(jìn)樣需要準(zhǔn)確、快速,并有較高的重現(xiàn)性。但在日常的氣相色譜分析中,特別是對(duì)于毛細(xì)管氣相色譜來(lái)說(shuō),液體樣品的進(jìn)樣常常會(huì)有一些問(wèn)題產(chǎn)生。只有使用高效、可靠的進(jìn)樣系統(tǒng)才能解決這些問(wèn)題。通常使用的液態(tài)樣品進(jìn)樣技術(shù)有四種:分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣、柱頭進(jìn)樣、程序升溫進(jìn)樣。
  選擇氣相色譜柱的四個(gè)因素:固定相、柱長(zhǎng)、內(nèi)徑、膜厚。目前,可選擇近200種固定液,但是使用廣泛的仍是側(cè)鏈為甲基或被其他基團(tuán)取代的聚硅氧烷類(lèi)。由于聚硅氧烷類(lèi)耐熱性能好,能使用在較高柱溫的緣故,要注意的是因商品牌號(hào)不同,化學(xué)結(jié)構(gòu)相同的近20種的聚甲基硅氧烷類(lèi)有幾乎相同的McReynolds常數(shù),使用時(shí)給出類(lèi)似的分離效能,它們能夠互換。
  RESTEK氣相色譜柱-柱頭進(jìn)樣
  柱頭進(jìn)樣是將液體樣品在不加熱的狀態(tài)下直接注入毛細(xì)管色譜柱內(nèi),中間不經(jīng)過(guò)蒸發(fā)過(guò)程。在程序升溫的過(guò)程中溶質(zhì)的蒸汽壓不斷升高,這時(shí)開(kāi)始分析。由于初始溫度低于溶劑的沸點(diǎn),避免了熱歧視效應(yīng)。對(duì)于揮發(fā)性組分,柱頭進(jìn)樣方式和不分流進(jìn)樣方式都采用溶劑效應(yīng)對(duì)溶質(zhì)實(shí)現(xiàn)再富集。通過(guò)在柱頭連接一段短的攔截預(yù)柱避免了色譜柱溢流造成的液體樣品譜帶展寬。
  柱頭進(jìn)樣能將分析樣品全部導(dǎo)入色譜柱中,這種技術(shù)適合于檢測(cè)樣品中的痕量組分和熱不穩(wěn)定性物質(zhì)。柱頭進(jìn)樣的種種特性明顯優(yōu)于分流進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣方式。柱頭進(jìn)樣有如此多的優(yōu)點(diǎn),由于技術(shù)和操作的特殊性這種進(jìn)樣方式還可以廣泛應(yīng)用于日常的分析工作中。

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